Planowane efekty projektu

W wyniku realizacji projektu powstaną iniekcyjne materiały kościozastępcze, oparte na nanostrukturalnym hydroksyapatycie, o właściwościach fizykochemicznych zmodyfikowanych polimerami. Wśród planowanych do otrzymania produktów możemy wyróżnić dwie zasadnicze linie: 1) produkt do uzupełniania mikroubytków kostnych; 2) cement kostny.

Dogodna forma aplikacyjna i polepszone właściwości mechaniczne oraz kohezja produktu, są właściwościami niezwykle pożądanymi przez lekarzy. Wprowadzenie na rynek innowacyjnych produktów posiadających wyżej wymienione cechy, spowoduje zwiększenie dostępnego do tej pory w Polsce asortymentu materiałów do regeneracji tkanki kostnej. Nowe produkty będą charakteryzować się rozwiązaniami jak dotąd nieobecnymi u konkurencji.

Cel etapu realizowanego na Politechnice Warszawskiej

Opracowanie i zoptymalizowanie procesu otrzymywania nHAp modyfikowanego lecytyną (nHAp-PC), który będzie podstawowym elementem składowym tworzonych w projekcie biomateriałów. 

Planowane efekty etapu realizowanego na Politechnice Warszawskiej

Zoptymalizowany proces otrzymywania poszków nHAp-PC w formie nanocząstek tworzących agregaty, wytwarzanych w różnych warunkach proponowanej syntezy. Sformułowanie kryteriów wyboru materiału końcowego do stosowania w tworzonych w Biovico materiałach do uzupełniania ubytków i cementach. Przygotowany proces pozwoli na stworzenie w kolejnych etapach projektu biokompozytu, stanowiącego materiał do regeneracji tkanki kostnej.

Realizacja etapu na Politechnice Warszawskiej

Zadaniem zespołu kierowanego przez prof. Tomasza Ciacha było opracowanie i zoptymalizowanie ciągłego sposobu produkcji nanocząstek hydroksyapatytu modyfikowanego lecytyną (nHAp-PC) w sposób wydajny i powtarzalny. Opracowywany proces był oparty o technologię otrzymywania nanocząstek, którą opatentowano w zespole BioMedLab. Realizację etapu podzielono na trzy zadania obejmujące: 1) opracowanie procesu otrzymywania nHAp; 2) charakteryzację otrzymanych proszków; 3) optymalizację procesu. Celem prac w projekcie INPOLYBOND było przygotowanie procesu otrzymywania nanocząstek tworzących agregaty, które dzięki swoim cechom fizycznym i chemicznym byłyby korzystne w zastosowaniach w materiałach kompozytowych stosowanych do wypełniania ubytków w kościach.

Zaproponowano ciągły proces otrzymywania nHAp-PC z wykorzystaniem mieszalników (reaktorów) zderzeniowych o kącie zderzenia strumieni 120° (typ Y). Analizowano różne czasy mieszania reagentów, tj. różne długości mieszalników. Schemat aparatury i graficzne przedstawienie mieszalników zaprezentowano na Rys. 1.

Rys. 1. Schemat instalacji badawczej: 1) zbiorniki z reagentami; 2) pompy dozujące; 3) mieszalnik (reaktor); 4) pH-metr; 5) zbiornik produktu. Poniżej modele 3D stosowanych mieszalników zderzeniowych (reaktorów) o geometrii typu Y.

Otrzymywane cząstki analizowano technikami: mikroskopii elektronowej SEM (rozmiar nanocząstek), śledzenia ruchu nanocząstek NTA i dynamicznego rozproszenia światła lasera DLS (rozmiar agregatów), ruchliwości elektroforetycznej (potencjał zeta, tendencja do agregacji), spektroskopii FTIR-ATR (obecność chemicznych grup funkcyjnych) oraz krystalografii rentgenowskiej XRD (struktura krystaliczna i czystość fazowa).

Rys. 2. Zdjęcie z mikroskopii elektronowej SEM prezentujące kuliste nanocząstki otrzymywane w mieszalnikach zderzeniowych (reaktorach) typu Y (lewa). Rozkłady liczbowe rozmiarów agregatów nanocząstek mierzone różnymi technikami (prawa).

Osiągnięto cel, którym było otrzymanie cząstek o rozmiarach w skali nanometrów (10-30 nm) tworzących większe agregaty (nawet do 800 nm) – Rys. 2. Właściwości chemiczne i krystalograficzne odpowiadały przedstawianemu w literaturze hydroksyapatytowi. W strukturze otrzymywanych cząstek obecna była lecytyna (wynik badania FTIR-ATR opublikowany w pracach wymienionych poniżej).

Powyżej przedstawiono najważniejsze uzyskane wyniki, z pominięciem tych, które będą podstawą przygotowywanego wniosku patentowego (reaktor o podwyższonej wydajności otrzymywania agregatów nanocząstek nHAp-PC) lub opracowywanych publikacji naukowych (szczegółowe wyniki analizy wpływu wybranych parametrów procesowych – optymalizacji – na właściwości otrzymywanych w sposób ciągły proszków nHAp-PC).
Dodatkowo, nasz zespół pracował nad techniką oznaczania ilości lecytyny w proszkach nHAp-PC. Wyniki zostaną podane publicznie po opracowaniu i przygotowaniu manuskryptu publikacji.

Zespół

• prof. dr hab. inż. Tomasz Ciach - kierownik
• mgr inż. Joanna Latocha
• dr inż. Michał Wojasiński
• Studentki:
  • Paulina Liszewska
  • Klaudia Jurczak

Prezentacje wyników projektu - konferencje

• 4^th World Congress and Expo on Nanotechnology and Materials Science, konferencja międzynarodowa, Barcelona 2017, plakat pt. Hydroxyapatite nanoparticles properties in lecithin-based wet chemical precipitation, autorzy: M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach;
• X Jubileuszowa Konferencja Naukowa INŻYNIERIA PROCESOWA W OCHRONIE ŚRODOWISKA połączona z mikrosympozjum „Bioinżynieria 2017”, krajowa, Sarbinowo 2017, prezentacja oraz publikacja pt. Wpływ temperatury na właściwości nanocząstek hydroksyapatytu otrzymywanych w precypitacji z lecytyną, autorzy: M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach (opublikowane w Inż. Ap. Chem. 2017, 56, 4, 148-149)
• 7^th European Young Engineers Conference, konferencja międzynarodowa, Warszawa 2018 (23-25 kwietnia), plakat pt. Synthesis of hydroxyapatite nanoparticles in continuous reactor: preliminary experimental results, autorzy:J.Latocha, M.Wojasiński, P.Sobieszuk, T.Ciach
• NanoTech Poland 2018 & Symposium on Polydopamine, konferencja międzynarodowa, Poznań 2018 (6-9 czerwca), plakat pt. Solution Blow Spun Poly-L-Lactic Acid/Ceramic Fibrous Composites, autorzy. M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach (nagroda)
• II Doktoranckie Sympozjum Nanotechnologii NanoMat, konferencja krajowa, Łódź 2018 (21-22 czerwca), prezentacja pt. Synteza nanocząstek hydroksyapatytu w reaktorze przepływowym, autorzy: J.Latocha, M.Wojasiński, K.Jurczak, S.Gierlotka, P.Sobieszuk, T. Ciach (nagroda)
• 4^th International Conference on Biomedical Polymers & Polymeric Biomaterials , konferencja międzynarodowa, Kraków 2018 (15-18 lipca), plakat pt. Solution Blow Spun Poly-L-Lactic Acid/Ceramic Fibrous Composites, autorzy: M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach
• XII Ogólnopolska Konferencja Przepływów Wielofazowych, XIV Ogólnopolskie Seminarium "Mieszanie", konferencja krajowa, Olsztyn 2018 (3-5 października), prezentacja oraz publikacja pt. Zastosowanie metody ChZT do oznaczania stężenia lecytyny w syntetycznym hydroksyapatycie, autorzy: J.Latocha, M.Wojasiński, R.Jeżak, K.Matusiak, T.Ciach, P.Sobieszuk (Inż. Ap. Chem. 2018)
• 12^th European Congress of Chemical Engineering, konferencja międzynarodowa, Florencja 2019 (15-19 września), plakat pt. Continuous synthesis and characterization of hydroxyapatite nanoparticles modified with lecithin, autorzy: J.Latocha, M.Wojasiński, P.Sobieszuk

Publikacje wyników projektu

• M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach. Wpływ temperatury na właściwości nanocząstek hydroksyapatytu otrzymywanych w precypitacji z lecytyną. Inż. Ap. Chem. 2017, 56, 4, 148-149
• J.Latocha, M.Wojasiński, R.Jeżak, K.Matusiak, T.Ciach, P.Sobieszuk. Zastosowanie metody ChZT do oznaczania stężenia lecytyny w syntetycznym hydroksyapatycie. Inż. Ap. Chem. 2018, 57, 3, 67-68
• J.Latocha, M.Wojasiński, P.Sobieszuk, T.Ciach. Synthesis of hydroxyapatite in a continuous reactor: a review. Chem. Process Eng., 2018, 39 (3), 281–293
• J.Latocha, M.Wojasiński, K.Jurczak, S.Gierlotka, P.Sobieszuk, T.Ciach. Precipitation of hydroxyapatite nanoparticles in 3D-printed reactors. Chem. Eng. Process. 2018, 133, 221-233
• J.Latocha, M.Wojasinski, S.Gierlotka, P.Sobieszuk, T.Ciach. Impact of morphology-influencing factors in lecithin-based hydroxyapatite precipitation. Ceram. Int. 2019, 45 (17-Part A), 21220-21227
• M. Wojasiński, J.Latocha, P.Liszewska, Ł.Makowski, P.Sobieszuk, T.Ciach. Scaled-Up 3D-Printed Reactor for Precipitation of Lecithin-Modified Hydroxyapatite Nanoparticles. Ind. Eng. Chem. Res. 2021, 60 (35) 12944–12955
• Patent PL244036-B1: Reaktor do ciągłej syntezy nanocząstek hydroksyapatytu. J. Latocha, M. Wojasiński, P. Sobieszuk, T. Ciach, Ł. Makowski, P. Liszewska.

Finansowanie

Tytuł projektu: „Innowacyjne kompozyty polimerowe do wypełniania ubytków kostnych”

Dane projektu: działanie 4.1 Badania naukowe i prace rozwojowe Programu Operacyjnego Inteligentny Rozwój 2014-2020 współfinansowanego ze środków Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego

Numer umowy: POIR.04.01.04-00-0133/15

Czas realizacji projektu: 01.01.2016 do 31.12.2020 (5 lat)

Czas realizacji etapu 2 projektu w Politechnice Warszawskiej: 1.01.2016 do 31.12.2017 (2 lata)

Kwota projektu (całość): 6 274 385,00 PLN; dofinansowanie projektu z UE 4 566 444,00 PLN

Dofinansowanie z UE etapu 2 projektu - realizacja na Politechnice Warszawskiej (100%): 379 080,00 PLN

Konsorcjum projektu: Biovico, sp. z o.o. (Lider) i Politechnika Warszawska, Wydział Inżynierii Chemicznej i Procesowej